물리학과 첨단기술

특집

한림대학교 기초연구실: 3D 나노프린팅 기반 양자소자 어셈블리

고품질 양자점 합성, 개발 및 평가기술

작성자 : 조성윤·고재현 ㅣ 등록일 : 2024-09-23 ㅣ 조회수 : 42 ㅣ DOI : 10.3938/PhiT.33.025

저자약력

조성윤 박사는 2017년 아주대학교 에너지시스템학과에서 이학 박사 학위를 받았으며, 이후 한국과학기술연구원(KIST)과 한림대학교에서 박사후 연구원으로 근무했다. 철원플라즈마산업기술연구원(CPRI)에서 선임연구원으로 일한 후, 현재는 한림대학교 나노융합기술연구소에서 기금연구원으로 재직 중이다. 양자점 합성, 양자점을 활용한 광변환 소재 및 양자점 기반 전자 발광(EL) 소자에 관심을 가지고 연구를 진행하고 있다. (syjoe@hallym.ac.kr)

고재현 교수는 2000년 한국과학기술원에서 고체물리학으로 이학 박사 학위를 취득했고, 2000년부터 일본 츠쿠바 대학에서 강유전체 릴랙서에 대한 분광 연구를 진행한 후 2003년부터 ㈜삼성코닝에서 연구원으로, 그리고 2004년부터 한림대학교에서 교수로 재직 중이다. 강유전체, 할라이드 페로브스카이트, 양자점 기반 디스플레이 및 조명에 대한 연구를 수행하고 있다. (hwangko@hallym.ac.kr)

Synthesis, Development, and Evaluation Technologies of High-quality Quantum Dots

Sung-Yoon JOE and Jae-Hyeon KO

Reliable quantum dots are prerequisite to the development of quantum device assembly. It may serve as a single photon source that can be combined with the rest of the assembly for the delivery of the generated photon. This article briefly introduces the synthesis, development and evaluation technologies of high-quality quantum dots. Their applications in display and illumination areas in the form of remote components will also be briefly introduced.

들어가며

본 기초연구실 과제에서 목표로 하는 핵심 양자소자 어셈블리의 구현을 위해선 신뢰성 있는 양자점(Quantum Dots, QDs)의 합성과 물성 평가가 선행되어야 한다. QDs은 나노미터 크기의 반도체 입자로, 그 크기와 조성에 따라 고유한 발광 특성을 나타낸다. 이러한 특성은 디스플레이, 조명, 태양전지, 바이오 이미징 등 다양한 첨단 기술 분야에서 널리 활용될 수 있다. 특히, 카드뮴(Cd) 기반의 CdSe 양자점은 높은 발광 효율과 색 순도로 인해 최근 몇 년간 QLED TV와 같은 디스플레이 기술의 초기 모델에서 상업적으로 적용되었다. 그러나 Cd 기반 양자점은 독성 문제로 인해 환경적 우려를 일으킨 바, 최근 보다 친환경적인 InP (인듐 포스파이드) 기반 양자점이 주목받고 있다. InP 기반 양자점은 카드뮴을 포함하지 않으면서도 우수한 발광 특성을 제공하여, 차세대 고성능 양자점 소재로 각광 받고 있다. 본 원고에서는 InP/ZnSe/ZnS 코어-쉘 양자점의 합성 기술을 소개하고, 고품질 양자점을 평가하기 위한 다양한 방법을 소개한다. 아울러 이 연구가 본 기초연구실 과제에서 갖는 위상 및 의미에 대해 다루고자 한다.

콜로이드 양자점 합성법

콜로이드 합성법은 양자점 합성에서 널리 사용되는 방법으로, 용액 내에서 전구체와 리간드가 반응하여 나노미터 크기의 입자를 형성하는 방식이다. 이 방법은 반응 조건(온도, 시간, 농도 등)을 정밀하게 제어하여 양자점의 크기와 균일성을 확보할 수 있는 장점이 있다.

InP 양자점 합성에 있어 중요한 리간드로는 TOP (트리옥틸포스핀)과 Oleic acid가 사용되며, 이는 인화물 전구체를 안정화하고 양자점의 크기와 균일성을 제어하는 데 중요한 역할을 한다.1) TOPO (트리옥틸포스핀 옥사이드)는 주로 카드뮴 기반 양자점 합성에 사용되지만, InP 양자점 합성에서는 자주 사용되지 않는다. 양자점 형성 과정에는 라메르 모델(La Mer Model)이 적용되는데, 이에 의하면 전구체가 용해되면 핵 생성이 시작되고 이후 핵이 성장하여 나노 입자가 형성된다.2) 이 과정에서 오스왈드 성숙(Ostwald Ripening) 현상이 발생하여 작은 양자점이 용해되고, 큰 양자점은 더 성장하여 크기 균일성이 확보된다.3)

도핑 기술을 통한 성능 향상

양자점의 성능을 높이는 방법으로 도핑 기술이 있다. 도핑은 양자점 내부에 이종 원소를 첨가하여 전기적 특성이나 발광 특성을 개선하는 방법으로, 전하 이동성을 높이고 전자-홀 재결합 효율을 향상시킬 수 있다.4)5) 도핑 기술을 활용하면 양자점의 전기적 특성을 제어할 수 있으며, 이를 통해 고성능 전자 소자와 적외선 장치 등 다양한 분야에서 응용 가능성이 높아진다.

Fig. 1. (a) Surface Modification of InP QDs: removal of native oxide and oleate ligands, and replacement with new functional ligands L. (b) Thiol Ligand Exchange and Dual-Ligand Passivation. (Left) Oleic acid ligands replaced by thiol-based dodecanethiol (DDT). (Right) Chlorine ligands added for dual-ligand passivation.

대표적으로 Ga(갈륨)와 Cu(구리)를 도핑한 InP 기반 양자점이 연구되어, 각각 독특한 특성과 응용 가능성을 보여주고 있다. Ga을 도핑한 InP 양자점은 발광 효율을 크게 향상시키며, 적색 발광 소자에서 우수한 성능을 나타낸다.4) Ga 도핑은 양자점의 결정성을 개선하고 표면 결함을 줄여 전자-홀 재결합의 효율을 최적화함으로써 발광효율을 극대화한다.4) Ga 도핑된 양자점은 디스플레이 및 조명 소자와 같은 응용 분야에서 광범위하게 활용될 수 있다.

Cu 도핑은 양자점의 근적외선(NIR) 발광 특성을 활성화하여 바이오 이미징, 근적외선 영역에서 고감도 이미징이 요구되는 분야에서 활용될 수 있다.5) Cu 도핑된 InP 양자점은 이중 발광 특성을 나타내며, 이를 통해 근적외선 소자뿐만 아니라 광전기화학 소자, 태양전지 및 고성능 검출기의 효율을 높이는 데 기여한다.5)6) Cu 도핑은 전하 이동성을 개선해 전자 소자의 성능을 향상시키고, 이를 통해 고효율 태양전지와 광전 소자와 같은 장치에 활용될 수 있다.

리간드 치환을 통한 표면 패시베이션

리간드는 양자점 표면에 결합하여 외부 환경으로부터 양자점을 보호하고, 전기적 특성을 개선하는 데 중요한 역할을 한다. 리간드 치환 과정은 양자점 표면의 결함을 줄이고 발광 효율을 높이는 필수적인 단계이다. 이 과정에서 DDT (1-도데칸티올)와 같은 리간드를 사용하여 표면 결함을 줄이고 발광 성능을 향상시킬 수 있다.7) DDT는 양자점 표면을 안정화시켜 발광 효율을 크게 향상시킨다. ZnCl (염화 아연)을 활용한 리간드 치환은 표면 결함을 최소화하고, 전자적 성능을 개선하는 데 매우 효과적이다.8) 이러한 리간드 치환 기술을 통해 개발된 양자점은 높은 발광 효율과 함께 장기적인 안정성을 제공한다. 예를 들어, DDT와 ZnCl을 활용한 리간드 치환 기술은 양자점 표면의 결함을 줄임으로써 효과적인 표면 패시베이션(passivation)을 가능하게 한다.7) 그림 1은 리간드의 치환을 통한 양자점 표면 제어 과정에 대한 개략도를 보여주고 있다.

양자점 성능 평가를 위한 주요 분석 방법

양자점의 성능을 평가하기 위해 다양한 분석 방법이 사용된다. 이러한 평가 방법은 양자점의 발광 효율, 구조적 안정성, 전기적 특성 등을 종합적으로 분석하여 상업적 응용 가능성을 판단하는 데 필수적이다.

1. 광발광 양자 수율(PL QY) 분석

PL QY(Photoluminescence Quantum Yield)는 양자점이 흡수한 빛 중 몇 퍼센트가 발광으로 변환되는지를 나타내는 지표로, 양자점의 발광 효율을 평가하는 데 사용된다. PL QY가 높을수록 상업적 응용 가능성이 높다. Jennifer Stein과 공동 연구진은 InP 양자점의 표면 결함이 PL QY에 미치는 영향을 연구하면서 양자점 표면의 결함을 줄이는 것이 발광 효율을 높이는 데 중요하다는 결론을 내렸다.8) 이는 양자점 발광 특성을 정량적으로 평가하는 핵심 요소이다.

2. 시분해 광발광(Time-Resolved Photoluminescence, TRPL)

TRPL은 양자점의 발광 수명을 측정하는 기술로, 복사 재결합과 비복사 재결합의 비율을 평가한다. Cong Shen과 공동연구진의 연구에서는 InP 양자점의 발광 수명과 방사적 재결합 비율이 TRPL을 통해 분석되었으며, 발광 수명이 길수록 양자점의 방사적 재결합 효율이 높아지며 성능이 개선된다는 것을 확인했다.9) 이는 양자점의 안정성과 성능을 평가하는 데 있어 중요한 요인이다.

3. 전하 이동성(Charge Mobility) 측정

전하 이동성은 양자점의 전기적 성능을 평가하는 중요한 지표로, 전자 및 정공의 이동성을 분석함으로써 양자점이 전자 소자나 태양전지와 같은 소자에 응용될 때 얼마나 효율적으로 작동할 수 있는지 파악할 수 있다. Hye Seon Kim 등은 InP/ ZnSe/ZnS 기반 양자점에서 ZnS 쉘의 두께가 전자와 홀의 이동성에 미치는 영향을 연구하였으며, 쉘 두께를 증가시킴으로써 전하 이동성을 효과적으로 개선하고, 전자 소자의 성능을 향상시킬 수 있음을 확인하였다. 특히, 두꺼운 ZnS 쉘을 가진 양자점이 전하 누설을 억제하고 더 높은 효율을 보이는 것을 발견하였다.10) 양자점의 높은 전하 이동성은 고성능 전자 소자 및 광전 소자에서 필수적이다.

4. 전자주사현미경(SEM) 및 X선 회절(XRD) 분석

전자주사현미경(SEM)과 X-선 회절(XRD)은 양자점의 크기, 표면 형상, 결정 구조를 분석하는 데 중요한 도구이다. 이러한 분석을 통해 양자점의 구조적 안정성과 균일성을 평가할 수 있다. Fan Cao와 연구진은 SEM과 XRD를 활용하여 InP/ ZnSe/ZnS 코어-쉘 구조 양자점의 크기와 결정 구조를 분석하였다.7) SEM 분석을 통해 양자점의 구형도를 평가하고, 양자점의 크기가 약 3~5nm 범위에 있음을 확인하였다.7) XRD 분석 결과, InP 코어는 주로 입방정계의 결정 구조를 가지며 ZnSe 및 ZnS 쉘이 성장하면서 결정격자가 확장되는 경향을 보였다.7) Cao의 연구는 InP/ZnSe/ZnS 코어-쉘 구조 양자점이 균일하게 성장했음을 입증했고 코어-쉘 구조의 높은 결정성도 확인하였다.7) SEM과 XRD는 양자점의 구조적 안정성과 균일성을 평가하는 데 필수적인 도구로 사용될 수 있다.

InP/ZnSe/ZnS 양자점 합성 기술

InP 기반 양자점은 비카드뮴계 양자점으로, 카드뮴 기반 양자점을 대체할 수 있는 친환경적 소재로서 연구가 활발히 진행되고 있다.8)9) 양자점을 합성하기 위해서는 코어-쉘 구조를 사용하는 것이 일반적이다. 이 구조는 InP 코어를 기반으로 ZnSe와 ZnS 쉘을 차례로 덧입혀 양자점의 발광 특성을 극대화하고, 화학적 안정성과 광학적 안정성을 확보할 수 있다.7)8)11) 본 기초연구실의 연구에 활용할 양자점 역시 InP 기반의 친환경 양자점으로서 다음과 같은 합성법에 근거해 합성되고 있다.

1. InP 코어 합성

InP 코어는 인듐과 인화물 전구체를 사용하여 합성된다. 핵심 전구체로는 인듐 소스로 InCl₃나 In(MA)₃ 등의 인듐 화합물을, 인 소스로는 (TMS)₃P나 TOP 등의 유기 화합물을 사용한다. 합성 과정은 크게 핵 생성 단계와 성장 단계로 나뉜다. 핵 생성 단계에서는 상온에서 인듐 소스에 인 소스를 천천히 주입하여 혼합한 후, 반응 온도를 급격히 260도까지 상승시켜 InP 나노결정 핵을 형성한다. 성장 단계에서는 온도를 일정하게 유지하여(약 260도) 나노결정을 성장시키며, 크기와 분포 조절을 위해 시간과 온도를 정밀하게 제어해야 한다.

Fig. 2. Sequential illustration of the InP core QD synthesis, detailing the key steps: ① slow injection of phosphorus sources at room temperature, ② rapid temperature increase to 260 °C, ③ maintenance of this temperature for 10 minutes, and ④ cooling to room temperature to finalize the synthesis.

반응 과정에서 진공도 유지와 불순물 제거(degassing)가 필요하며, 이는 합성의 순도와 효율을 결정짓는 중요한 요인이다. 반응 조건은 양자점 크기와 성질에 큰 영향을 미치며, 일정한 조건 하에서 코어의 크기와 균일성이 결정된다.12)13) 본 연구실에서는 고온에서 반응이 진행되는 고온 합성법을 적용하고 있으며, 이를 통해 고효율의 발광 특성을 유지하는 것이 가능하다. 그림 2는 InP 양자점 코어의 합성 과정을 순서대로 보여주고 있다.

2. ZnSe/ZnS 쉘 형성

InP 코어를 안정적으로 보호하고 전자 특성을 개선하기 위해 두 겹의 쉘을 형성한다. ZnSe 쉘은 첫 번째 보호층으로, InP 코어와 ZnS 외부 쉘 사이에서 전자 전달과 홀 재결합을 조절하는 반도체적 성질을 지닌다. 또한 ZnSe는 격자 불일치 문제를 완화하여 양자점의 발광 효율과 안정성을 크게 향상시킨다.14)

(1) ZnSe 내부 쉘 형성

ZnSe 내부 쉘은 InP 코어를 외부로부터 보호하고 전자적 안정성을 높이는 첫 번째 보호층이다. 이 쉘을 형성하기 위해 Zn 전구체(주로 zinc oleate)와 Se 전구체(Se-TOP)를 InP 코어가 분산된 용액에 주입하여 반응시킨다. 반응온도를 약 300 ^oC로 유지하고 약 60분 동안 반응을 진행하면 ZnSe 쉘이 형성된다. ZnSe는 InP 코어와 ZnS 쉘 사이에서 격자 불일치를 완화하고 발광 효율을 크게 향상시키는 역할을 한다.

(2) ZnSe 쉘 형성 후

Fig. 3. InP core → InP/ZnSe → InP/ZnSe/ZnS. Stepwise growth of ZnSe and ZnS shells on InP core for improved stability and performance.

발광 효율을 극대화하기 위해 ZnS 외부 쉘을 덧입힌다. S 전구체(S-TOP)를 추가로 주입하고 약 300 ^oC에서 약 60분간 반응을 지속한다.13) 이후 1-DDT (1-도데칸티올)을 주입하여 추가 반응을 통해 쉘을 완성한다. 이 과정은 양자점의 발광 효율을 향상하고 장기적 안정성을 개선하는 데 기여한다.15) 그림 3은 InP 양자점 핵에 ZnSe 및 ZnS 쉘이 순차적으로 형성되는 과정을 개략적으로 보여주고 있다.

(3) 합성 조건의 제어

쉘의 두께와 균일성을 유지하기 위해서는 합성 조건을 정밀하게 제어해야 한다. 전구체의 주입 속도, 반응 온도, 반응 시간 등의 요소를 세밀하게 조정하여 최적의 조건을 찾는 것이 중요하다. 또한, 최근에는 Zn 할로겐화물(ZnCl₂/ZnBr₂/ZnI₂)을 사용하는 하이브리드 합성법이 도입되어 더 효율적이고 균일한 쉘 형성이 가능해졌다.15)

Fig. 4. PL and EL of QDs fabricated by the authors; (a) Normalized PL spectra of QDs. (b) Device structure and green/red light-emitting devices. (c) EL of InP QD devices emitting green and red light.

이 과정을 통해 형성된 InP/ZnSe/ZnS 코어-쉘-쉘 구조는 높은 발광 효율과 우수한 장기 안정성을 보이며, 그림 4의 실험 예에서 보듯이 양자점 발광 다이오드(QD-LED)와 같은 응용 분야에서 뛰어난 성능을 발휘할 수 있다.16)

3. 정제 과정

양자점 합성 후 분순물을 제거하고 고순도의 양자점을 얻기 위해 원심분리와 유기 용매를 사용한 정제 과정을 거친다. 이 과정은 발광 효율 및 양자점의 안정성을 유지하는 데 필수적인 단계이다. 정제 과정은 주로 침전-재분산 방법을 사용한다. 양자점 용액에 극성 용매(예: 메탄올, 아세톤)를 첨가해 양자점을 침전시킨 후, 원심분리(약 4000 rpm, 10분)를 통해 분순물을 제거하고, 다시 비극성용매(예: 헥산, 톨루엔)에 재분산시키는 과정을 반복한다. 이러한 과정을 3~5회 반복함으로써 불순물과 과량의 리간드를 효과적으로 제거할 수 있다. 필요에 따라 크기 선별 침전(size-selective precipitation)법을 사용해 양자점의 크기를 균일하게 조정할 수 있다. 정제 과정 중 일부 리간드의 탈착으로 인해 PL QY가 감소하는 현상이 발생할 수 있다.10) 최종 정제된 양자점은 고순도 비극성 용매에 재분산되며, 질소(N₂) 또는 아르곤(Ar) 가스를 주입한 밀폐된 환경에서 4 ^oC로 보관하여 장기적인 안정성을 유지한다. 이러한 과정은 양자점을 디스플레이, 조명, 태양전지 등 다양한 응용 분야에 사용할 수 있는 최적의 상태로 만든다.17)18)19)

양자점의 원격부품화 및 이의 응용

양자점은 그 자체로 활용하는 응용 분야도 있지만 필름을 포함한 다양한 형상의 원격 부품으로 가공해 활용하는 경우가 많다. 가령 QLED TV라 불리는 액정방식의 디스플레이에는 양자점 필름이 주로 활용된다. 양자점 필름 및 양자점 캡의 제조 과정 및 응용에 대한 상세한 보고가 본 원고의 저자들이 참여한 연구 논문을 통해 이전에 상세히 이루어졌다.20)21)22) 특히 원격 양자점 부품의 장기 신뢰성을 확보하기 위해 비정형의 속이 빈 실리카 입자와 혼합한 디자인이 적용되었다는 점이 특징이다. 실리카 입자는 양자점의 효과적인 분산에도 기여하지만 침투한 수분이나 산소와 결합함으로써 원격 양자점 부품의 장기 신뢰성을 향상시키는 것으로 확인되었다.

Fig. 5. Typical QD-based backlight for LCD application: (a) a cross-sectional view, (b) a typical emitting spectrum, and (c) the color gamut on the chromaticity diagram.

원격 양자점 부품이 필름으로 적용되는 대표적인 사례가 위에도 언급한 QLED 디스플레이다. 이 방식은 통상적인 액정 디스플레이 패널을 채용하되, 후면의 백라이트에 양자점 필름이 들어간 구조를 가진다. 그림 5는 액정표시장치(LCD)에 적용되는 양자점 백라이트의 기본 구조 및 InP 양자점 필름이 적용된 백라이트의 스펙트럼, 그리고 이에 기반해 구한 디스플레이의 색역(color gamut)이다. 양자점 특유의 날카로운 피크 형상으로 인해 삼원색의 색 순도가 상승하면서 디스플레이의 색역이 넓어짐을 알 수 있다.23)24)25)

Fig. 6. QD-film (left) or QD-cap (right) adopted white LED lightings along with their emitting spectra.

원격 양자점 부품이 적용되는 또 하나의 대표적 사례는 조명이다. 일반적인 백색 LED 조명은 청색 LED 위에 황색 형광체를 적용한 구조로 인해 장파장 적색 성분이 부족하고 이는 조명의 연색성(color rendering property) 저하로 이어진다. 양자점은 특정 파장 대역만 선택적으로 증강시킬 수 있으므로 LED 조명의 연색성 개선에 기여할 수 있다. 그림 6은 양자점 필름이나 개별 LED에 끼울 수 있는 양자점 캡을 적용한 고출력 백색 LED 조명의 구조 및 발광 스펙트럼을 보여준다.26)27)28)29)30) 본 연구는 양자점의 크기를 조절해 백색 LED에 부족한 적색 발광을 증강시킴으로써 연색지수가 95를 넘는 우수한 연색성의 조명 구현이 가능하다는 점이 확인되었다. 원격 양자점 부품의 적용 사례에 대해서는 본 원고의 저자 중 한 명이 작성해 발표한 최근의 리뷰 논문을 참고하면 좋다.31)

마치며

본 기초연구실 과제의 성공적 수행을 위해선 장기 신뢰성을 갖는 친환경적 양자점의 합성 및 평가 기술의 확보가 필수적이다. 현재 이중 쉘 구조를 갖는 InP 양자점 합성 기술이 성공적으로 확보되었고 이에 기반한 원격 양자점 부품의 개발이 진행 중이다. 원격 양자점 부품이 적용된 디스플레이용 백라이트 및 고연색성 광원에 대한 성능 검증도 성공적으로 완료되었다. 아울러 할라이드 페로브스카이트 기반 양자점 합성 및 이에 기반한 양자점 부품의 개발도 진행되고 있다. 본 연구가 성공적으로 이루어지면 양자소자 어셈블리에 포함될 양자 광원의 개발을 위한 고효율, 고신뢰성 양자점 부품이 성공적으로 완성될 것으로 기대된다.

감사의 글

본 연구를 위해 양자점 합성 및 양자점 부품 개발 관련 조언을 해 주고 부품을 제공해 준 철원플라즈마산업기술연구원, ㈜지엘비젼, ㈜이노큐디에 감사드립니다.

각주: 1)P. Reiss et al., “Highly luminescent CdSe/ZnSe Core/Shell nanocrystals of low size dispersion”, Nano Lett. 2, 781 (2002).; 2)V. K. LaMer and R. H. Dinegar, “Theory, production and mechanism of formation of monodispersed hydrosols”, J. Am. Chem. Soc. 72, 4847 (1950).; 3)Nguyen T. K. Thanh et al., “Mechanisms of nucleation and growth of nanoparticles in solution”, Chem. Rev. 114, 7610 (2014).; 4)K.-Z. Song et al.,“Bright InP quantum dots by Ga-doping for red emitters”, Nano Res. 17, 6721 (2024).; 5)M. Lim et al., “Synthesis of far-red- and near-infrared-emitting Cu-doped InP/ZnS quantum dots for bioconjugation”, Nanoscale 11, 10463 (2019).; 6)W. Lian et al., “One-pot synthesis of Cu:InP multishell quantum dots for near-infrared light-emitting devices”, Nano Res. 36, 2311011 (2024).; 7)F. Cao et al., “A layer-by-layer growth strategy for large-size InP/ZnSe/ZnS core-shell quantum dots enabling high-efficiency light-emitting diodes”, Chem. Mater. 30, 8002 (2018).; 8)J. L. 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